0 引言

通过泡沫浮选从亲水脉石矿物中选择性分离疏水性煤颗粒可以追溯到20世纪20年代[1]。在选煤技术中，普遍使用单一非极性烃油作为浮选药剂[2]，这些短链油性捕收剂在浮选过程中会选择性地吸附到天然疏水的煤颗粒上，从而使其疏水。然而，这些捕收剂在煤表面上的吸附程度往往较低。除烟煤以外变质程度较低的煤，多数存在较多的含氧官能团 (COOH、-OH等)和较多的孔隙[3]，因而极易造成浮选效率低下，已在选煤行业受到了广泛关注。因此国内外众多学者对通过使用混合药剂解决这一问题的方法进行了广泛研究[4]。

单一捕收剂的浮选结果不理想的原因需从药剂本身的化学性质或颗粒性质等方面综合考虑，原煤的物理化学性质变化、采矿方法的机械程度等因素都有可能使煤的可浮性发生变化。煤中的羧基(-COOH)、酚基(-OH)、羟基(-OH)、甲氧基(O- CH3)、羰基(C = O)等含氧固体亲水官能团的形成[3]，促进了煤自然亲水性界面的形成，从化学吸附原理上限制了传统捕收剂在煤表面的吸附[5]。

混合捕收剂是通过将阴离子、阳离子和非离子表面活性剂的油性捕收剂、脂肪酸混合物和乳化油性捕收剂等含有不同官能团的捕收剂在特定的比例下混合而成[6-7]，混合捕收剂在相同或不同浓度下产生均质化而获得特定的性能。药剂混合后疏水性增加程度依赖于以下5个方面的共同作用[8-11]：一是捕收剂的吸附特性；二是分子间相互作用能；三是捕收剂的结构及其混合比例；四是在液体-气体界面处形成混合膜；五是阴离子、阳离子表面活性剂中的离子间相互作用。

目前，混合药剂体系已经广泛应用于煤炭浮选，主要表现出以下优点：一是使用混合药剂与单一试剂对比后发现，混合药剂用量更小且可实现更高的浮选效率[12]；二是使用混合捕收剂可生产出产量更高和更清洁的产品[13]，研究表明，与传统柴油相比，使用表面活性剂乳化柴油的药剂消耗可节省40%～70%[14]；三是煤矸石颗粒夹带到泡沫相的情况也大大减少，进而提高了固体回收率，减少了混合药剂用量[15]；四是混合药剂中亲水性和疏水性官能团的存在，减少了表面活性剂分子之间的相互排斥作用，提高了吸附能力；五是与单一试剂相比，混合药剂可提高疏水颗粒的接触角、降低黏度和表面张力，具有较高的选择性和回收率[16]。

相对于单一油捕收剂/表面活性剂，各种新型高分散性混合药剂的研制对于不同等级煤的浮选效果得到了极大地改善。然而，混合药剂对浮选效果的提升机制的了解相对较少[17]。为了明确混合药剂在矿物表面从微观到宏观的作用机制，如原子、分子间的相互作用力、吸附能、界面张力、色散特性、矿物颗粒与气泡碰撞吸附等机理的研究和计算，笔者对煤炭浮选中存在的混合药剂体系进行了研究，旨在了解基于第一性原理与分子动力学模拟研究各种试剂组合的吸附能和结构构型，明晰多基团组合试剂对矿物疏水性的影响及其增强疏水性的可能影响机制，并对对各个药剂的特性及优缺点进行分析。

1 混合捕收剂的研究

1.1 基于表面活性剂混合物的研究

表面活性剂及其混合物在低品位矿石和氧化煤的浮选中具有较为广泛的应用前景[18-20]。这些表面活性剂不会分散在溶液中，而是优先吸附在界面上。根据药剂极性头基的电荷，将表面活性剂分为阴离子、阳离子、非离子和两性表面活性剂，其结构和分类如图1所示。

所有表面活性剂都是通过与煤颗粒表面的非极性键的吸引力、静电力、共价键、氢键进行吸附[21]。阴离子表面活性剂(如SDS)由于带负电荷而产生静电排斥作用，因此吸附效率相对较低；阳离子表面活性剂，如二十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和西曲溴铵(CTAB)都具有正电荷，在改变表面物质润湿性方面优于阴离子表面活性剂；非离子型表面活性剂不带电荷，通过氢键与水发生显著的相互作用，是最有效的表面活性剂之一[22]。整体来说，表面活性剂混合物在浮选选择性、回收率和煤炭清洁利用方面具有巨大的潜力。

1.2 油性捕收剂与其他捕收剂/表面活性剂混合的研究

油性捕收剂是非极性捕收剂，具有天然疏水性、价格低廉且浮选效果较好等优点[23-24]。研究表明，烃链长度对于增加浮选精煤产率方面具有重要作用[25]。长烃链最大限度地调节了孔隙的渗透，增加了孔隙的扩展能力。此外，另一项研究报告了不同碳链长度的柴油和Triton X-100混合物与氧化煤的相互作用。结果表明，捕收剂浓度越高，氧化煤的疏水效果与产率越好[4]。Bonner等研究人员[26]对试剂剂量的影响进行了研究，以降低泡沫中的黄铁矿的可浮性，研究表明以5∶1的比例将燃料油和甲基异丁基甲醇(MIBC)混合在一起，有利于煤与黄铁矿的浮选。油性捕收剂与捕收剂-起泡剂的混合可以提高煤颗粒的浮选速度和回收率。另一项类似的研究采用分散性较差的多德-环酚(DDP)与燃料油相进行混合，克服了燃料油的粘度问题[27]，当DDP用量为2.0 mL/50 g时，碳回收率最高。采用混合捕收剂进行浮选的结果表明，通过两阶段重新清洗，精煤灰分可从25%降至6%。在此研究中虽然不再需要添加起泡剂，但是17 kg/t的DDP药剂消耗量相对较高。

研究人员对表面活性剂和油性捕收剂的组合进行研究，包括与单试剂和双试剂、3种试剂混合物系统的浮选适用性以及柱式浮选和传统浮选对这些混合药剂的适用性研究。所有的研究结果都表明，与单独的试剂相比，混合药剂的协同作用更好。然而，由于工业试验存在经济性问题，因此目前大多数研究局限于实验室规模，对于燃料油、脂肪酸和植物油混合的表面活性剂的更多研究仍然值得关注。从经济性的角度对所提到的方法进行思考，并对混合药剂进行筛选，以便于在今后的半工业和工业规模试验中进一步的研究探索。

1.3 使用表面活性剂对捕收剂进行乳化的研究

乳化浮选是一种利用胶体化学原理的煤泥浮选方法，该方法通过将煤用浮选药剂浸泡在柴油和水的乳液中，形成含有微小油滴的乳化液体，使煤颗粒吸附在油滴表面，再将乳化液体注入浮选池中，煤颗粒随着油滴升浮于水面，从而实现分离煤与非煤矿物的目的，该方法能有效降低捕收剂的消耗量，提高浮选效率和捕收效果[28-29]。例如，脂肪酸起泡剂及其乳化剂通过形成5∶1的乳化液，可以抑制黄铁矿的可浮性[26]。

表面活性剂辅助油乳液形成的油滴粒径约为1.5 ～ 2 μm，与普通油乳液(油滴粒径20 μm)相比较小，非离子型水溶性表面活性剂产生的细油滴数量增加，可提高表面活性剂的乳化能力，因此可以进一步提高浮选的收率，并通过最大限度地减少稳定分散所需的能量，极大地提高了捕收剂油与煤表面的吸附概率[30]。此外，表面活性剂的加入在浓度较低时增加疏水性，而浓度较高时，表面活性剂向水相的迁移引起亲水性[31]。通过这种行为，可以发现表面活性剂的类型和浓度的选择可能是增加疏水性的关键因素[32]。相关研究[33]通过加入阴离子表面活性剂得到了一种油水乳状液。阳离子表面活性剂的正电荷覆盖范围通过改变电荷特性对荷负电的氧化煤具有有效的分选效果[30]，非离子表面活性剂产生的乳剂在煤/水界面提供了更好的选择性、稳定性和分散性[34]。非离子表面活性剂/油乳液液滴对煤/水界面的润湿示意如图2所示。

根据实验和模拟研究，不同的研究者认为表面活性剂在油水界面的结构排列是稳定乳液的主要因素。此外，相似的使用乳化技术的研究表明，将十二烷基聚氧乙烯(C12EO4)表面活性剂添加到十二烷中，可以生成微小液滴，并带来更好的稳定性，使十二烷-水体系更加均匀地分布[28]。在使用乳化柴油或煤油回收粉煤灰碳质材料方面也取得一定的进展[35]。大多数研究认为，使用非离子表面活性剂的乳化作用比使用其他类型的表面活性剂更能取得更好的效果，而且由于这类表面活性剂更容易产生非常细小的油滴，更容易分散在浆液中，因此使用乳化油可以缓解选煤药剂消耗高、精矿产率低的实际问题。

1.4 脂肪酸混合物的研究

脂肪酸是一种在浮选矿物中常用的阴离子类捕收剂。部分脂肪酸，如油酸(CIS-9)、亚油酸(CIS-12)和亚麻酸，是由石油产品的水解、氢化和动植物脂肪生产而得到的，这些长链脂肪酸对浮选过程中氧化煤的性能有显著影响[36]。其中，常见的链长为C18的不饱和脂肪酸如油酸和亚油酸混合物在实际生产中表现出较好的选择性[33]。工业上从造纸和制浆中获得的一种副产物妥尔油(Tall-Oil)，作为脂肪酸混合物的替代形式，也广泛应用于赤铁矿、磷矿等的浮选中[37]。离子捕收剂(Tall-Oil)是40%油酸、30%亚油酸和30%松香酸的混合物，其表现出与pamak1药剂具有相似的捕收性能[36]。与单独的捕收剂相比，Tall-Oil混合物具有更强的吸附在氧化煤表面上的能力。采用含长链脂肪酸的黑油-煤油组合，也能够有效地提高高灰分非焦煤的浮选效率。大多数研究表明，脂肪酸混合物可以用于包括变质程度较低的煤在内的煤泥浮选，但对于这种药剂缺乏基础的机理性问题的研究，然而从环境保护的角度来看，这不失为一种有效、安全的方法。

1.5 植物油基脂肪酸的研究

有研究人员发现了含脂肪酸的环保可降解植物油可作为一种有效的煤炭浮选捕收剂，并揭示了其混合形式的潜在应用[38-39]，以橄榄油(AB)、大豆油(SOC)和气-油为捕收剂对电除尘器废渣进行浮选研究。在不添加起泡剂的情况下，以不同比例混合使用植物油，可使产率提高10%～12%，这种增加产率和可燃体回收率的内在原因可能是由于极性基团降低了界面张力；另一个原因可能是与石油相连的酯基长链的存在，兼具捕收剂和起泡剂的功能。生物可降解捕收剂在环境保护方面具有重要的应用价值，但目前尚无实质性的研究报告。为了开发出一种有效的可生物降解的煤浮选药剂，需要在合成和模拟研究上进行深入地研究。目前针对植物油基脂肪酸混合物的研究较少，因此在商业上的批量使用也相对较少，但未来对大豆油、芝麻油和其他油类的研究十分必要。

2 混合表面活性剂的比较

近年来，在煤浮选中已经进行了大量的针对混合药剂的研究。根据现有的关于混合捕收剂/表面活性剂的文献，可以了解到几乎所有的研究都使用表面活性剂来产生混合捕收剂。非离子型表面活性剂就选择性和吸附性而言，在混合物中添加的量更少且效果更好。在原子水平的模拟动力学中，其吸附效果也得到了更为显著的证明。许多非离子表面活性剂的添加，如Triton X-100、聚乙氧基化链 (THF11)和十二烷具有良好的选择性。然而，它们的选择性在较高浓度时会下降，并且这些捕收剂对环境都会造成一定的影响[4]。与现有的传统捕收剂相比，这些捕收剂还具有成本高、回收难度大的缺点。

亚油酸、油酸、松香酸、亚麻酸、Tall Oil等脂肪酸混合物是另一组可供选择的经济型混合试剂，可作为捕收剂用于浮选。植物油(SOC、AB油)也包括一些极性基团，其可以通过吸附在极性基团上降低界面张力。这些药剂具有较好的经济性，但使用时精煤产率不高[38-40]。脂肪酸和碳氢油也是煤浮选的商业捕收剂，但由于在自然pH值下单独加入腐植酸时，它们对低等级和氧化煤的选择性不足，这些捕收剂在按比例加入时可得到产量超过70%和灰分低于14%的精矿产品。当同样的捕收剂被单独添加时，研究发现产量不超过56%。

基于油性捕收剂混合物的大多数研究集中在氧化煤或低阶煤，使用十二烷-DDP、煤油-油酸、十二烷-戊醇、C12EO4、十二烷-n-戊醛和DDP-燃料油，这些油性捕收剂混合物都有类似的优点，主要是防止捕收剂分子吸附在一个表面，并在疏水和亲水位点的特定部分发挥作用。从环境和煤的清洁利用角度来看，燃料油混合物效果可能更好。

在煤炭浮选中对捕收剂乳化进行了大量的研究，用以克服捕收剂分散性这一关键问题。研究发现，使用乳化剂对煤油进行乳化，在捕收剂用量为1.25 kg/t的情况下，可大大降低产品灰分，并提高可燃物的回收率。与非离子表面活性剂相比，阳离子表面活性剂因为带有电荷，选择性较低。这种电荷与煤的表面和非离子表面活性剂的电荷相似，因此导致了捕收剂在颗粒表面的吸附，抑制了阳离子捕收剂乳化的选择性特征，而阴离子捕收剂也会有同样的问题。乳化产生的捕收剂改善了分散性，并降低了难溶于水的煤的粘度。总体来说，乳化技术是一种很好的以混合药剂形式进行煤炭浮选的技术。然而，问题是在温度变化的情况下，乳化液往往是不稳定的。这也是在实验室之外无法扩大规模的关键原因之一。混合药剂特征对比见表1。

对表面活性剂混合物、油性捕收剂混合物和油性捕收剂乳化进行比较后发现，在实验室研究的基础上，在煤炭浮选方面取得了许多改进与优化[41-42]。但因为缺乏对改进试剂吸附潜在机制的深入理解，实时操作的稳定性较差，现有的廉价试剂仍具有充分的可用性，由于其他技术经济原因，对混合药剂的工业规模验证研究较少。一些脂肪酸混合物和燃料油混合物被考虑用于工业应用，研究表明，这些混合药物显示出比现有的具有经济可行性的单一试剂更好的潜在结果[33]。而乳化技术由于乳化液存在不稳定性，在行业中广泛应用仍具有一定的困难[43]。

3 结论

煤炭浮选过程非常复杂，只有选择合适的药剂才能使浮选过程达到平衡[44-45]，这种选择在很大程度上取决于煤的类型及其矿物学特性。因此，明晰用于混合浮选的各种药剂可实现目标颗粒的高选择性和最小的药剂消耗。在这一方向上，许多学者通过实验和分子动力学模拟方法进行了研究。近年来，混合试剂的试验方法在煤炭浮选中得到了广泛的应用[46]，表面活性剂与任一油类捕收剂、表面活性剂-表面活性剂组合和脂肪酸混合物组合均能有效地改善煤炭浮选。然而，表面活性剂的稳定性和试剂成本使得这项研究更具有挑战性，增加了其在工业规模上的应用难度。根据上述研究，可以得出以下结论：

(1)极性捕收剂或其他捕收剂与非极性捕收剂结合使用，可以克服吸附困难的现象。

(2)捕收剂与阴离子、阳离子、非离子等表面活性剂混合后，使煤的浮选选择性发生明显变化。在使用的混合物中，非离子表面活性剂混合物与捕收剂的双重作用，既可以提高选择性也可以节省药剂量。

(3)油捕收剂与表面活性剂的乳化作用对洁净煤的选择性有显著影响，捕收剂与表面活性剂的乳化作用可以较好地克服分散性差的问题，但其工业应用仍存在问题，需要进一步深入研究。

(4)脂肪酸混合物也具有与商业捕收剂相似的浮选性能，具有经济和环保效益。油酸、燃料油和亚油酸混合物在选择性和洁净煤回收方面具有很好的适用性。

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Research progress of mixed reagents system in coal flotation

REN Leiping, HU Xiaogang, HU Yuxi

(China Coal Technology &Engineering Group Information Co., Ltd., Xi'an, Shaanxi 710054, China)

Abstract In the coal flotation process the selection of surfactants is crucial for the efficiency of fine particle separation. Compared to traditional methods, the use of mixed collectors, mixed surfactants and oil-based collectors with surfactants for emulsification has significant advantages. The high separation efficiency is due to their ability to quickly and selectively adsorb onto the coal surface. In order to clarify the effectiveness of mixed reagents in the combination of surfactants, and surfactants with any oil collector and fatty acid mixtures, a detailed introduction and analysis of research results at home and abroad were conducted, and the adsorption mechanism of mixed reagents systems during use was explored. By comparing and analyzing the flotation efficiency of coal flotation using different mixed reagents, the characteristics, advantages and disadvantages of each reagent were summarized.

Keywords coal flotation; surfactants; mixed reagents; collectors; emulsification; fatty acid mixtures

中图分类号 TD94

文献标志码 A

引用格式：任雷平,胡小刚,胡玉玺. 混合药剂系统在煤浮选中的研究进展[J].中国煤炭,2023,49(6):98-104. DOI:10.19880/j.cnki.ccm.2023.06.014

REN Leiping, HU Xiaogang, HU Yuxi.Research progress of mixed reagents system in coal flotation[J]. China Coal, 2023,49(6):98-104. DOI:10.19880/j.cnki.ccm.2023.06.014

作者简介：任雷平(1984-)，男，陕西渭南人，工程师，主要从事选煤及煤矿智能化建设等方面的工作。E-mail：renleiping@cctegitc.com

(责任编辑 王雅琴)